在材料科學(xué)的浩瀚星空中,碳化硅(SiC)無(wú)疑是一顆璀璨的明星。作為無(wú)機(jī)半導(dǎo)體材料的杰出代表,碳化硅不僅以其物理和化學(xué)性質(zhì)在磨料、耐火材料等領(lǐng)域大放異彩,更在光電、電子等高技術(shù)領(lǐng)域展現(xiàn)出無(wú)限潛力。然而,要想充分發(fā)揮碳化硅的這些優(yōu)異性能,對(duì)其內(nèi)部元素的精確分析與控制顯得尤為重要,特別是氧、氮、氫這三大元素。
研究表明,氧含量對(duì)碳化硅的等電點(diǎn)和分散性有顯著影響:隨著氧含量增加,碳化硅微粉的等電點(diǎn)接近石英,水中分散性提升,但過(guò)高氧含量則反之,且耐高溫性下降,故生產(chǎn)中需嚴(yán)格控制氧含量。適量的氮元素可以調(diào)節(jié)介電性能、增強(qiáng)其耐高溫和抗氧化能力,同時(shí),精確控制氮含量還能優(yōu)化碳化硅的光電性能,如提升發(fā)光效率,進(jìn)而拓展其在光電子及光電導(dǎo)領(lǐng)域的應(yīng)用。
當(dāng)前,行業(yè)內(nèi)普遍采用惰性氣體熔融法作為檢測(cè)碳化硅中氧、氮、氫元素含量的主流技術(shù)。該方法利用惰性氣體作為載氣,在高溫下促使試樣中的目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為易于檢測(cè)的氣態(tài)化合物(CO2、N2、H2),隨后通過(guò)高靈敏度的非色散型紅外檢測(cè)器與熱導(dǎo)檢測(cè)器,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中氧、氮、氫含量的直接、精確測(cè)量。這一技術(shù)的廣泛應(yīng)用,為碳化硅材料的質(zhì)量控制與性能優(yōu)化提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持。然而,目前大部分氧氮?dú)浞治鰞x都是是用熱導(dǎo)測(cè)氫/氮,意味著同一個(gè)樣品單次只能測(cè)氫或者氮,我們使用的寶英光電科技的ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x使用紅外測(cè)氫技術(shù),能實(shí)現(xiàn)氧氮?dú)渎?lián)測(cè),達(dá)到一次分析同時(shí)得到三種元素含量的目的。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
儀器:寶英光電科技ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x,高純氬氣做載氣,流量為400mL/min,紅外吸收法測(cè)氧和氫,熱導(dǎo)法測(cè)定氮。
常規(guī)分析設(shè)置:碳化硅熔點(diǎn)相對(duì)較高,大約在2700℃左右,為了防止樣品熔融后升華,引起氣路堵塞,造成后續(xù)測(cè)試的影響,所以?xún)x器脫氣功率設(shè)置為6.0kW,后續(xù)分析功率設(shè)置為5.5kW。測(cè)試的最短分析時(shí)間設(shè)定為:氧20秒、氮15秒、氫20秒。
ONH-316銳風(fēng)氧氮?dú)浞治鰞x
指標(biāo)名稱(chēng) | 性能指標(biāo) | ||
氧 | 氮 | 氫 | |
分析范圍 | 低氧:0.1ppm~5000ppm 高氧:0.5%~20% | 低氮:0.1ppm~5000ppm 高氮:0.5%~50% | 0.1ppm~5000ppm |
靈敏度 | 0.01ppm | ||
載氣 | 高純氬氣 |
2.2樣品處理
碳化硅粉末經(jīng)天平稱(chēng)重后直接投樣分析測(cè)試,無(wú)需特殊處理,本實(shí)驗(yàn)選擇的是樣品編號(hào)2、3、4的原料樣品(非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行氧、氮、氫元素檢測(cè)?。
2.3實(shí)驗(yàn)方法和步驟
2.3.1 分析前準(zhǔn)備
儀器開(kāi)機(jī),依次打開(kāi)動(dòng)力氣(工業(yè)氮?dú)猓┖洼d氣(氦氣)氣瓶,打開(kāi)儀器電源預(yù)熱,預(yù)熱一小時(shí)待儀器穩(wěn)定后,打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān),打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源進(jìn)入軟件,設(shè)定合適的分析參數(shù)。
2.3.2 空白試驗(yàn)
儀器基線穩(wěn)定后,進(jìn)行空燒做樣,用空的坩堝做實(shí)驗(yàn),重復(fù)5 ~ 6 次,觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來(lái)后,只在進(jìn)樣器中加入鎳囊進(jìn)行分析測(cè)定系統(tǒng)氧、氮、氫的空白值,并進(jìn)行空白補(bǔ)償。
2.3.3 稱(chēng)樣
稱(chēng)重使用的是梅特勒AL104萬(wàn)分之一天平,將鎳囊放置放置于天平上,去皮后稱(chēng)取0.01g左右粉末樣,稱(chēng)重完成后,蓋上鎳囊蓋并用潔凈的平口鉗小心擠壓鎳囊,排出鎳囊內(nèi)部空氣。
梅特勒AL104萬(wàn)分之一天平
2.3.2 樣品測(cè)試
將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi),點(diǎn)擊軟件上開(kāi)始分析按鈕,待進(jìn)料口打開(kāi)后,投入樣品,儀器按照分析自動(dòng)流程進(jìn)行氧、氮、氫的熔融分析,繪制分析曲線,通過(guò)已經(jīng)建立的分析方法計(jì)算并輸出氧、氮、氫的含量。
按確定的實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)2、3、4號(hào)樣品的氧、氮、氫量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測(cè)試。
2.3.5 測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)
樣品標(biāo)識(shí) | 氧含量% | 氮含量% | 氫含量% |
2 | 5.5406 | 21.133 | 0.00978 |
5.4824 | 19.696 | 0.01079 | |
3 | 5.1297 | 14.899 | 0.01079 |
5.1395 | 15.966 | 0.01105 | |
4 | 0.5868 | 39.231 | 0.01065 |
0.6124 | 39.135 | 0.01115 |
2.3.6樣品釋放曲線
2.3.7 分析中使用到的耗材
石墨坩堝
帶蓋鎳囊
從分析曲線上可以看出,樣品的釋放完整且均勻平滑,從分析數(shù)據(jù)來(lái)看,分析結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性都非常好,說(shuō)明此分析方法非常適合用于碳化硅粉末樣品的氧氮?dú)湓胤治觥?/span>
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